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氧等離子體處理改性石墨烯粉體對其親水潤濕性能的影響

文章出處：等離子清洗機(jī)廠家 | 深圳納恩科技有限公司| 發(fā)表時間：2023-01-04
對于石墨烯粉體來說，通過調(diào)控等離子體的條件參數(shù)，可實(shí)現(xiàn)對石墨烯表面接枝或刻蝕等表面改性。等離子體氧化處理后的石墨烯表面，或者接枝上極性含氧基團(tuán)，如羧基，羥基等，或者形成大量表面缺陷、孔洞等微結(jié)構(gòu)，這些表面微形貌的改變，賦予了石墨烯材料許多新的宏觀性能，實(shí)現(xiàn)了不同的石墨烯功能化修飾。等離子體處理石墨烯能很好的改善石墨烯性能，使石墨烯及其衍生物在應(yīng)用上創(chuàng)造更大的價值。

石墨烯氧等離子處理


等離子體處理設(shè)備用于表面改性石墨烯，實(shí)驗(yàn)中我們使用的射頻電源的工作頻率為40KHz，功率為300W，這款等離子設(shè)備采用轉(zhuǎn)筒結(jié)構(gòu)，可以使粉體處理更加均勻。
石墨烯氧等離子處理示意圖
石墨烯氧等離子處理示意圖

氧等離子處理石墨烯粉體表面含氧官能團(tuán)分析

為了進(jìn)一步確認(rèn)石墨烯的晶格結(jié)構(gòu)完整性以及氧等離子處理對石墨烯粉體的作用，對氧等離子處理前后的石墨烯進(jìn)行深入的表征及分析。

拉曼光譜是一種標(biāo)準(zhǔn)的非破壞性工具，當(dāng)用于表征石墨烯時會出現(xiàn)三個較為明顯的波峰，分別為D峰、G峰和G′峰（又稱2D峰），其中D峰與G峰峰高的比值即ID/IG值常用于表示石墨烯晶格的完整度，ID/IG值越大，說明石墨烯晶格完整度低缺陷高，反之拉曼光譜ID/IG值越小，說明石墨烯晶格完整度高缺陷低。如圖1-1為各種石墨烯的拉滿光譜測試數(shù)據(jù)，為做對比，加入了氧化石墨烯(GO)作為對照組，以突出缺陷較大的石墨烯ID/IG值的大小，另外兩組則是原始未經(jīng)氧等離子處理的原始石墨烯(UTG)以及氧等離子處理石墨烯。從圖中不難看出，UTG的ID/IG值為0.21，處于一個較低的水平，說明其晶格未被破壞，晶格完整度較高，石墨烯粉體的ID/IG值為0.37，相比UTG的值略有升高，證明了氧等離子處理導(dǎo)致原始石墨烯上產(chǎn)生了一定的缺陷，但即使氧等離子處理降低了石墨烯的晶格完整度，一定程度上降低了石墨烯的一系列熱機(jī)電性能，與GO相比，GO的ID/IG值高達(dá)0.92，是石墨烯粉體的2.5倍，缺陷程度遠(yuǎn)高于氧等離子處理對石墨烯的影響。
各石墨烯的拉曼光譜
圖1-1 各石墨烯的拉曼光譜
氧等離子處理對石墨烯產(chǎn)生的影響一方面是提高了是石墨烯的缺陷程度，另一方面則是在石墨烯表面接種了含氧官能團(tuán)，提高了其親水性。而為了進(jìn)一步分析氧等離子處理在石墨烯表面接種了哪些官能團(tuán)，則可以通過紅外光譜表征的方式進(jìn)行研究。

使用傅里葉變換紅外光譜儀(FTIR)表征的技術(shù)來測定氧等離子處理前后石墨烯峰形變化，可以判斷石墨烯表面接種了何種官能團(tuán)，如圖1-2所示，石墨烯粉體和UTG樣品均在3455cm-1處有明顯的特征峰，這歸因于O-H基團(tuán)的伸縮振動，說明無論石墨烯是否經(jīng)氧等離子處理，石墨烯表面都有一定量的-OH游離基團(tuán)，也許是來自附著于石墨烯表面的水分；1091cm-1處的峰值歸因于C-OH的伸縮振動，石墨烯粉體在此處的吸收峰明顯高于UTG，這說明氧等離子處理后石墨烯上生長了更多的C-OH官能團(tuán)，即成功在石墨烯表面接種了更多的羥基(-OH)，而羥基是一種常見的極性基團(tuán)，與水有某些相似的性質(zhì)，能與水形成氫鍵，是一種常見的親水性含氧官能團(tuán)。石墨烯粉體中與C原子相連的羥基的量較UTG有較明顯的增加，可顯著提高石墨烯的親水性和潤濕性，這兩種特性會在后續(xù)的測試中得以表征和證明。
石墨烯氧等離子處理前后紅外光譜
圖1-2 石墨烯氧等離子處理前后紅外光譜

氧等離子處理石墨烯親水性分析

為更加宏觀的體現(xiàn)石墨烯在氧等離子處理后親水性的變化，將5mgUTG與石墨烯粉體分別加入到盛有一定量超純水的燒杯中，且不施加其他操作，觀察石墨烯與水接觸面的具體情況，如圖1-3所示，(A1)與(A2)分別是UTG放入超純水中的俯視圖與側(cè)視圖，(B1)與(B2)分別是石墨烯粉體放入超純水中的俯視圖與側(cè)視圖。從圖中可以很清晰的看出，UTG在放入超純水中后表現(xiàn)了超強(qiáng)的疏水性，在水面形成粉末團(tuán)堆，無一點(diǎn)粉末能浸入水面下方；反觀石墨烯粉體在放入超純水后，一部分石墨烯粉體已直接沉入水底，并從側(cè)視圖觀察發(fā)現(xiàn)一條石墨烯浸入水底的路徑，石墨烯粉體隨不能立即溶于水中，但相較UTG已經(jīng)有了明顯的提升。
圖 1-3 (A1-2) 原始石墨烯放入水中的照片； (B1-2) 氧等離子處理石墨烯放入水中的照片
圖 1-3 (A1-2) 原始石墨烯放入水中的照片； (B1-2) 氧等離子處理石墨烯放入水中的照片
 
除此之外，石墨烯的親水性還體現(xiàn)在充分與水混合后膠體分散系的穩(wěn)定性上，親水性越好的分散質(zhì)穩(wěn)定性越好，越不容易在短時間內(nèi)出現(xiàn)分散質(zhì)沉淀的現(xiàn)象。將5mgUTG與石墨烯粉體分別放入裝有超純水的樣品瓶中，充分?jǐn)嚢韬蠓湃氤暻逑磧x中超聲震蕩10min，使石墨烯充分分散與超純水中。然后記錄了石墨烯在超聲后0min、10min和30min的圖像作對比，如圖1-4所示，在超聲處理完成后，UTG在超純水中呈絮狀，部分UTG漂浮于水面上，而石墨烯粉體則在水中形成了深淺均一，分散質(zhì)穩(wěn)定性良好的膠體；10min后UTG已在水中出現(xiàn)明顯沉降，仍有部分UTG漂浮于水面，呈現(xiàn)出深淺極不均一的現(xiàn)象，石墨烯粉體則并無明顯變化；30min后UTG較10min時無明顯變化，說明UTG在10min前已經(jīng)基本沉降完全，而石墨烯粉體膠體顏色變淺，水中較深的位置出現(xiàn)少量石墨烯粉體沉降。
不同靜置時間下石墨烯 / 水分散系照片
圖1-4 不同靜置時間下石墨烯 / 水分散系照片
 
實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明UTG親水性較差，不經(jīng)外力驅(qū)動時幾乎不溶于水，而經(jīng)超聲震蕩與超純水中強(qiáng)制混合后10min內(nèi)基本沉降完全，而石墨烯粉體親水性提升明顯，在30min后才開始出現(xiàn)沉降，體現(xiàn)了氧等離子處理對石墨烯粉體親水性的改善作用。

等離子體改性石墨烯的綠色工藝，能制備出具有更優(yōu)異的電化學(xué)、電催化性能的功能化石墨烯粉體，從而拓展石墨烯應(yīng)用領(lǐng)域，縮小純石墨烯粉體應(yīng)用限制，促進(jìn)石墨烯基器件的發(fā)展。

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